La tourbe est un combustible fossile. La fraction massique de la teneur en cendres dans les horizons de tourbe et de sol tourbeux (A), en pourcentage, est calculée à l'aide de la formule

GOST 27784-88

Groupe C09

NORME D'ÉTAT DE L'UNION URSS

MÉTHODE DE DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN CENDRES DE LA TOURBE
ET SOLS D'HORIZONS DE TOURBE

Sols. Méthode de détermination de la teneur en cendres dans la tourbe
et horizons pédologiques contenant de la tourbe

OKSTU 0017

Valable à partir du 01/01/89
jusqu'au 01.01.94*
_________________
* Limite de validité supprimée
selon le Protocole n° 3-93 du Conseil interétatique
sur la normalisation, la métrologie et la certification.
(IUS n° 5-6, 1993). - Noter "CODE".

DONNÉES D'INFORMATION

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Comité agro-industriel d'État de l'URSS

INTERPRÈTES

B.A. Bolshakov, docteur en biologie. sciences; L.A. Vorobyova, docteur en biologie. sciences; G.V. Dobrovolsky, membre correspondant. Académie des sciences de l'URSS ; I.I. Lytkin, Ph.D. biol. sciences; G.V. Motuzova, Ph.D. biol. sciences; S.I.Nosov, Ph.D. éco. sciences; D.S. Orlov, docteur en biologie. sciences; V.D. Skalaban, Ph.D. biol. sciences; O.V. Tyulina, Ph.D. agricole sciences; Yu.V.Fedorin, Ph.D. agricole sciences; L.L. Shishov, membre correspondant. VASKHNIL

2. APPROUVÉ ET ENTRÉ EN VIGUEUR par la résolution du Comité d'État de l'URSS sur les normes du 25 juillet 1988 N 2730

3. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

4. La date de la première inspection est 1993.

5. DOCUMENTS RÉGLEMENTAIRES ET TECHNIQUES DE RÉFÉRENCE

Cette norme établit une méthode pour déterminer la teneur en cendres de la tourbe et des horizons de sols tourbeux lors de la réalisation d'études pédologiques, agrochimiques, de remise en état des terres et de surveillance de l'état des sols.

L'erreur relative totale de la méthode, exprimée par le coefficient de variation, est de 6 % pour une teneur en cendres de 10 % et de 3 % pour une teneur en cendres supérieure à 10 %.

Les termes utilisés dans cette norme et leurs explications sont donnés en annexe.

1. MÉTHODE D'ÉCHANTILLONNAGE

1. MÉTHODE D'ÉCHANTILLONNAGE

1.1. Sélection, emballage et transport des échantillons de sol - conformément aux exigences de GOST 17.4.3.01-83.

1.2. Les échantillons de sol reçus pour analyse sont séchés à l'air. La masse de l’échantillon de sol séché à l’air doit être d’au moins 1 kg.

1.3. Le sol est broyé et tamisé à travers un tamis percé de trous de 5 mm de diamètre jusqu'à ce que tout le sol passe à travers le tamis, soigneusement mélangé, 150 à 200 g sont sélectionnés selon la méthode du quartier et placés dans une boîte ou un pot.

1.4. Au début de l'analyse, versez toute la terre du pot sur une feuille de verre, de plastique ou de film plastique, étalez-la en une fine couche de 1 cm maximum, puis prélevez des échantillons à au moins 5 endroits avec une spatule ou une cuillère. La masse de l'échantillon analysé est de 3 à 5 g.

2. ÉQUIPEMENT, MATÉRIAUX ET RÉACTIFS

Pour effectuer l'analyse, utilisez :

armoire de séchage avec contrôle automatique de la température (105±2) °C ;

four à moufle avec chauffage électrique et contrôle automatique de la température (525±25) °C ;

creusets en porcelaine conformes à GOST 9147-80, fournissant un poids d'échantillon de 3 à 5 g sans compactage ;

balances de laboratoire de la 2e classe de précision avec la limite de pesée la plus élevée de 200 g selon GOST 24104-80 ;

broyeur d'échantillons de sol et de plantes, permettant un broyage jusqu'à 5 mm ;

un tamis percé de trous de 5 mm de diamètre avec un plateau et un couvercle ;

pinces à creuset;

dessiccateur selon GOST 25336-82;

gants de protection contre la chaleur;

chlorure de calcium selon GOST 4161-77, qualité analytique ;

eau distillée selon GOST 6709-72;

peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929-76, solution à 3%.

3. PRÉPARATION À L'ANALYSE

3.1. Préparation des creusets

Des creusets propres, secs et numérotés sont calcinés dans un four à moufle à une température de (525 ± 25) °C, refroidis dans un dessiccateur avec du chlorure de calcium avec une erreur ne dépassant pas 0,001 g. Une calcination et une pesée répétées sont effectuées jusqu'à ce que a. une masse constante est établie.

Si l'écart entre les résultats de pesée ne dépasse pas 0,005 g, la calcination est terminée. Les creusets sont stockés dans un dessiccateur avec du chlorure de calcium, en vérifiant périodiquement leur masse.

4. ANALYSE

4.1. Détermination de la masse sèche du sol

Les échantillons analysés de tourbe et d'horizons de sols tourbeux sont placés dans des creusets en porcelaine pré-pesés de manière à ce que le sol n'occupe pas plus des 2/3 du volume du creuset, ils sont pesés avec une erreur de pas plus de 0,001 g, placés dans un endroit froid armoire de séchage et chauffée à 105°C.

La teneur en humidité des échantillons est déterminée selon GOST 19723-74.

4.2. Détermination de la teneur en cendres

Des creusets contenant des échantillons de sol, séchés à (105 ± 2) °C jusqu'à poids constant, sont placés dans un four à moufle froid et la température est progressivement augmentée jusqu'à 200 °C. Lorsque de la fumée apparaît, éteignez le four et ouvrez légèrement la porte. Pendant 1 heure, augmentez progressivement la température du four à moufle jusqu'à 300 °C. Après l'apparition de la fumée, le four est fermé, la température dans le four à moufle est portée à (525 ± 25) °C et les creusets sont chauffés pendant 3 heures.

Les creusets contenant les résidus de cendres sont retirés du four à moufle, recouverts de couvercles et placés dans un dessicateur. Réfrigéré jusqu'à température ambiante les creusets sont pesés avec une erreur ne dépassant pas 0,001 g.

Les particules de sol non brûlées sont également brûlées. Pour ce faire, ajoutez dans les creusets quelques gouttes d'eau distillée chaude à une température supérieure à 90°C ou une solution de peroxyde d'hydrogène à 3% et recalcinez-les à une température de (525 ± 25)°C pendant 1 heure, refroidir dans un dessiccateur et peser avec une erreur ne dépassant pas 0,001 G.

Après refroidissement et pesée, l'évolution de la masse des résidus de cendres est évaluée. Si le changement de masse vers une diminution ou une augmentation est inférieur à 0,005 g, alors l'analyse est terminée et la plus petite valeur de masse est prise pour le calcul. Lorsque la masse diminue de 0,005 g ou plus, les creusets contenant les résidus de cendres sont en outre calcinés. La calcination est terminée si la différence de masse lors de deux pesées successives est inférieure à 0,005 g.

5. RÉSULTATS DU TRAITEMENT

La fraction massique de la teneur en cendres dans les horizons de tourbe et de sol tourbeux (), en pourcentage, est calculée à l'aide de la formule

où est la masse du creuset avec des résidus de cendres, g ;

- masse du creuset vide, g ;

- masse de sol sec, g.

Différences admissibles entre les résultats de déterminations répétées et leur moyenne arithmétique lors d'un contrôle statistique sélectif et probabilité de confiance=0,95 sont, en pourcentage :

16,8 - avec une teneur en cendres de 10 % ;

8,4 - avec une teneur en cendres supérieure à 10 %.

6. EXIGENCES DE SÉCURITÉ

Lors de l'analyse, les facteurs de production dangereux sont la possibilité de choc électrique et la présence de températures élevées.

Les personnes ayant suivi une formation en matière de sécurité conformément à GOST 12.0.004-79 sont autorisées à effectuer des travaux.

Les locaux du laboratoire doivent être équipés d'une ventilation par aspiration conformément à GOST 12.4.021-75. L'air dans la zone de travail doit être conforme aux exigences de GOST 12.1.005-76. L'installation des appareils électriques doit être conforme aux exigences de GOST 12.1.019-79, ainsi qu'aux instructions du fabricant pour leur installation et leur fonctionnement.

ANNEXE (référence). TERMES UTILISÉS DANS CETTE NORME ET EXPLICATIONS ASSOCIÉES

APPLICATION
Information

Le texte du document est vérifié selon :
publication officielle
M. : Maison d'édition des normes, 1988

Tourbe - sol organique formé à la suite de la mort naturelle et de la décomposition incomplète des plantes des marais dans des conditions de forte humidité et de manque d'oxygène et contenant 50 % (en poids) ou plus de substances organiques. C'est le premier composant de la série génétique des combustibles solides (végétale, tourbe, lignite, houille, anthracite, graphite) formés sous l'influence de la pression et de la température (Fig. 2.23). La tourbe formée dans les réservoirs repose sur une couche de sédiments lacustres d'épaisseur variable; la tourbe, formée à la suite d'un engorgement dû à un excès d'humidité, repose sur une base minérale de composition lithologique différente. Lorsque le processus d'accumulation de tourbe est interrompu, les dépôts de tourbe peuvent être recouverts par d'autres dépôts - dans ces cas, la tourbe est appelée enterré.

Riz. 2.23. Série génétique de combustibles solides

L'analyse de la partie organique des plantes a révélé la composition chimique suivante :

48...50 % de carbone, 38...42 % d'oxygène, 6...6,5 % d'hydrogène et 0,5...2,3 % d'azote, et dans les plantes formant de la tourbe, il est plus ou moins constant. Au cours du processus de photosynthèse, des composés complexes se forment, qui sont utilisés pour construire le corps et la nutrition de la plante. Toutes ces substances sont contenues dans les tissus végétaux dans des proportions différentes,

Les AA Nitsenko donne les données suivantes : fibres 15...35 %, hémicellulose 18...30 %, lignine 10...40 %, cire, résines, graisses jusqu'à 10 %, protéines insolubles environ 5 %, minéraux(cendres) 1,5...20 % .

Les parois cellulaires des plantes formant de la tourbe sont constituées de fibres, ou de glucides de cellulose, et d'hémicellulose étroitement apparentées. Avec l’âge, la membrane cellulaire devient saturée de lignine, ce qui provoque le processus de lignification. Dans le cytoplasme des cellules se trouvent diverses inclusions : grains d'amidon, gouttelettes d'huiles essentielles et résines qui y sont dissoutes. Le cytoplasme a une réaction alcaline. Le contenu des vacuoles contient des acides organiques, qui déterminent sa réaction acide, ainsi que des tanins. De plus, les plantes contiennent des cires (tiges et feuilles de podbel, roseau, canneberge), ainsi que des pentosanes (substances non protéiques azotées).

L'influence de ces substances sur les propriétés mécaniques des tourbes est ambiguë. Cellulose(un polymère constitué d'une chaîne de molécules de glucose) fournit une résistance suffisante lors de la déformation, une énergie de liaisonHémicellulose Il se caractérise par un poids plus faible et une meilleure solubilité dans les solutions alcalines, des chaînes macromoléculaires relativement courtes. Lors de la décomposition des plantes et en présence d'humidité, les molécules d'hémicellulose s'associent à la surface des microfibrilles de cellulose et contribuent à renforcer les liens entre les chaînes de cellulose. Lignine - un polymère avec des macromolécules ramifiées reliées par des liaisons hydrogène maintient les fibrilles de cellulose ensemble et, avec l'hémicellulose, détermine la résistance des troncs et des tiges des plantes. Cette substance sans azote appartient aux composés aromatiques ; plus riche en carbone et plus pauvre en oxygène que les fibres.

La composition chimique de la partie organique de la tourbe n’est pas la même selon les groupes. En passant du groupe des mousses au groupe des graminées puis au groupe ligneux (tableau 2.17), la teneur en cellulose augmente, ce qui a un impact significatif sur les propriétés de résistance et de déformation des sols tourbeux. Dans les sphaignes contient une petite quantité de bitume et de nombreux composés du complexe glucidique facilement hydrolysables et solubles dans l'eau. Les mousses possèdent une immunité chimique qui leur permet de survivre des milliers d’années. La composition chimique des différents types de mousses diffère considérablement les unes des autres. Tourbières aux herbes, par rapport aux mousses et aux arbustes, contiennent plus de cellulose. Cela provoque leur labilité lors de l'humification et conduit à la formation de tourbes avec un degré de décomposition plus élevé. Plantes ligneuses tourbières diffèrent des mousses et des graminées par leur teneur élevée en cellulose (plus de 50 %) et en vraie lignine (résidu non hydrolysé). La teneur en bitume dans le bois de conifères et de certains arbustes atteint 15 %, et dans les feuillus, elle est des dizaines de fois inférieure.

Contrairement aux plantes, la tourbe contient un groupe très important de substances humiques, constituées principalement de acides humiques et fulviques. Acides humiques - substances infusables de couleur foncée qui font partie de la masse organique de la tourbe (jusqu'à 60 %), des lignites (20...40 %), des sols (jusqu'à 10 %) ; leur structure n'est pas définitivement établie. Les propriétés d’échange d’ions, d’eau, thermophysiques et de résistance dépendent de l’HA. Les HA sont solubles dans les solutions alcalines et sont largement utilisés comme stimulants de croissance des plantes, composants de composés de forage, engrais organo-minéraux, etc. Acides fulviques substances humiques solubles dans l'eau, les acides et les alcalis, caractérisées par une teneur en carbone plus faible (jusqu'à 40 % en poids) et, par conséquent, une teneur en oxygène plus élevée. Elles sont plus oxydées que les autres substances humiques et donnent une couleur brune aux eaux tourbeuses.

Tableau 2.17

Composition chimique des substances des plantes tourbeuses

La densité des particules solides de tourbe varie de 1,20 à 1,89 g/cm3, pour les sols à cendres normales - jusqu'à 1,84 g/cm3, pour les sols tourbeux - jusqu'à 2,08 g/cm3, la densité naturelle des tourbes arrosées diffère peu et est de 1. ,0... 1,2 g/cm 3, densité du squelette de tourbe - 0,04 G..0,230 g/cm 3. Les valeurs du coefficient de porosité de la tourbe varient de 6,6 à 37,5 unités et plus.

Lors de la réalisation d'études techniques et géologiques pour classer la tourbe par variété, il est nécessaire d'établir degré de décomposition de la matière organique /),*/, contenu 1, et la teneur en cendres D comme(Tableau 2.18). Outre les caractéristiques requises, la composition botanique doit également être déterminée.

Tableau 2.18

Classification des sols organiques

Teneur en cendres de la tourbe D comme, unités, - une caractéristique exprimée par le rapport de la masse de la partie minérale du sol restant après calcination à la masse de tourbe sèche. Dans le tableau Le tableau 2.19 présente les valeurs de la teneur constitutionnelle en cendres (non introduites de l'extérieur) des plantes tourbières. Les cendres végétales sont constituées des principaux éléments suivants : le silicium, le calcium, le fer, le phosphore, le potassium, le magnésium ; les oligo-éléments (manganèse, cuivre, nickel…) sont fixés dans les cendres en très faible quantité. Dans les organes des plantes des tourbières de plaine, la proportion de la partie minérale est bien plus importante que dans les organes des plantes des hautes tourbières, à l'exception du bouleau (tableau 2.19). Les proportions de parties organiques et minérales des plantes des marais sont différentes non seulement selon les espèces ou les groupes, mais également selon les différents organes d'une même plante - dans les feuilles, la proportion de partie minérale est plus grande que dans les racines et les tiges.

Détermination de la teneur en cendres de la tourbe . Pour déterminer D comme un échantillon (1...2 g de tourbe sèche) est brûlé dans un four à moufle, et le reste est calciné à une température de 800 ± 25 °C jusqu'à une masse constante (avec une différence acceptable avec une masse ultérieure allant jusqu'à 0,006g). Lors de la détermination de la teneur en cendres, la différence entre deux déterminations parallèles ne doit pas dépasser 2 %.

Lors de l'utilisation d'un échantillon de sol sec, la teneur en humidité est déterminée parallèlement à la combustion de la tourbe, puis la masse de l'échantillon humide est recalculée en masse sèche. La tourbe est divisée selon le degré de teneur en cendres selon le tableau. 2.18.

Tableau 2.19

La teneur en composant minéral est calculée sur la base de l'hypothèse que la masse organique brûle complètement lors de l'inflammation et que la masse n'est perdue qu'en raison de la combustion de la matière organique. La perte au feu fait généralement référence à la teneur en matière organique d'un sol contenant peu ou pas d'argile et de carbonates. Pour les sols présentant des pourcentages plus élevés d’argile et/ou de carbonates, la majeure partie de la perte au feu peut être causée par des facteurs non liés à la teneur en matière organique.

La température de calcination spécifiée est de 800 ± 25 °C, mais d'autres normes recommandent des températures allant jusqu'à 440 ± 25 °C. Des précautions doivent être prises lors du réglage de la température de calcination, en tenant compte des éléments suivants :

• certains minéraux argileux peuvent commencer à se décomposer à des températures autour de 550 °C ;
• l'eau chimiquement liée peut disparaître à des températures d'essai plus basses ; par exemple, dans certains minéraux argileux, ce processus peut commencer à 200 °C et le gypse se décompose à des températures d'environ 65 °C ;
• les sulfures peuvent s'oxyder et les carbonates se décomposer à des températures allant de 650 °C à 900 °C.

Dans la plupart des cas, une température de calcination de 500 °C ou 520 °C doit être utilisée. Les temps de séchage et de cuisson doivent être suffisants pour assurer l'équilibre. Si la durée de calcination est inférieure à 3 heures, le procès-verbal doit indiquer que la constance de la masse a été confirmée par des pesées répétées.

Degré de décomposition de la tourbe Djp, unité, - une caractéristique exprimée par le rapport de la masse de la partie sans structure (complètement décomposée), comprenant les acides humiques et les petites particules de résidus végétaux non humicisés, à la masse totale de tourbe. Selon le degré de décomposition DDP la tourbe est divisée selon le tableau. 2.18.

Détermination du degré de décomposition de la tourbe . Les méthodes physiques suivantes sont utilisées sur le terrain et en laboratoire : microscopique, gravimétrique, visuo-macroscopique et centrifugation, ainsi que la détermination du degré de décomposition de la tourbe par sa composition botanique (méthode de calcul).

Méthode microscopique . De l'échantillon, 50...100 cm* de tourbe sont prélevés pour analyse, mélangés, nivelés sur une feuille de plastique ou de polyéthylène avec une couche de 3...5 mm. Dans la couche préparée, à l'aide d'un échantillonneur ou d'une cuillère, prélevez une portion de tourbe d'un volume de 0,5 cm 3 en 10 à 12 points, uniformément espacés sur la zone, et placez-la sur une lame de verre. S'il y a des carbonates dans la tourbe, pour les détruire, une solution d'acide chlorhydrique avec une fraction massique de 10 % est pipetée sur la portion sélectionnée. Si la tourbe bout, traitez toute la portion placée sur une lame de verre.

Lors de la préparation d'un échantillon de tourbe avec une humidité inférieure à 65 % (l'humidité est le rapport de la masse d'eau du sol à la masse totale du sol), une partie de l'échantillon est placée dans un bol en porcelaine (la quantité de tourbe est prélevée en partant du principe qu'après gonflement, la tourbe remplira la tasse de 2/3 à 3/d de son volume) et la remplira d'une solution d'hydroxyde de sodium ou de potassium avec une fraction massique de 5 %. Après 24 heures, la tourbe est soigneusement mélangée, les grumeaux sont malaxés et, si elle reste grumeleuse, ajoutez davantage de la solution spécifiée et mélangez jusqu'à l'obtention d'une masse pâteuse homogène. Pour une tourbe plus sèche et pour accélérer la préparation des échantillons, elle est broyée dans un mortier. Environ 5 cm* de tourbe sont placés dans un bol en porcelaine et remplis d'une solution d'hydroxyde de sodium ou de potassium avec une fraction massique de 5 %. Le bol de tourbe est placé sur une cuisinière électrique et chauffé sous une hotte en remuant avec une tige de verre jusqu'à ce que les grumeaux durs soient ramollis et qu'une masse pâteuse homogène soit obtenue, puis le bol de tourbe est refroidi à température ambiante.

Une portion de tourbe à analyser est sélectionnée avec une cuillère. Une préparation est préparée à partir de chaque échantillon sur trois lames de verre. Une portion de tourbe placée sur une lame de verre est diluée avec de l'eau jusqu'à obtenir un liquide, soigneusement mélangée avec des aiguilles et répartie sur le verre en une fine couche d'épaisseur uniforme. La préparation doit être si transparente que la blancheur du papier placé en dessous à une distance de 50... 100 mm soit visible à travers elle. La zone sèche séparant la zone de travail de la préparation du bord du verre doit avoir une largeur d'environ 10 mm. La lame contenant la préparation préparée est placée sur la platine du microscope. La préparation est examinée à un grossissement de 56-140", en s'assurant que les particules ne se déplacent pas le long du verre. Sur chaque lame, dix champs de vision sont examinés en la déplaçant et la surface occupée par la partie sans structure est déterminée comme un pourcentage par rapport à toute la surface occupée par la préparation. Sur la base des résultats obtenus sur chaque lame, les valeurs du degré de décomposition sont déterminées par la moyenne arithmétique de trente lectures, en arrondissant le résultat à 5 %. entre les résultats des déterminations effectuées par différents intervenants sur un même échantillon ne doit pas dépasser 10 %.

Méthode de pondération . Un échantillon de 50 g est divisé en deux parties égales dont une est séchée ! dans un thermostat à une température de 105°C et pesé jusqu'au deuxième chiffre, et le second est lavé avec un jet d'eau sur un tamis d'un diamètre de trou de 0,25 mm. L'élutriation est poursuivie jusqu'à ce que de l'eau claire s'écoule du tamis. Restant allumé

Dans un tamis, les particules végétales lavées sont séchées dans un thermostat jusqu'à ce qu'elles soient sèches à 105 °C et pesées. Le degré de décomposition est déterminé par la formule

Où UN- masse de fibres sèches provenant de l'échantillon épuisé ; b- le même, à partir d'un échantillon non lavé. La conversion du degré de décomposition déterminé par la méthode gravimétrique en degré de décomposition par la méthode microscopique doit être effectuée à l'aide d'un graphique (Fig. 2.24) afin de classer le sol par variété (Tableau 2.18.)

Riz. 2.24. Graphique pour convertir le degré de décomposition déterminé par la méthode gravimétrique en degré de décomposition déterminé par la méthode microscopique

Méthode macroscopique oculaire. Utiliser le tableau. 2.20, les propriétés structurelles et mécaniques de la tourbe sont évaluées à l'œil nu lorsqu'elle est comprimée dans la main et par la couleur de l'eau qui en est extraite. L'ensemble des signes d'identification visuelle est complété par un autre indicateur - un frottis de tourbe. Pour ce faire, un échantillon moyen de 0,5...1,0 cm 3 de volume est prélevé à plusieurs endroits d'un échantillon de tourbe extrait du gisement et déposé sur une feuille de papier épais ou sur une page d'un journal de terrain. En appuyant l'index sur l'échantillon, réaliser un frottis horizontal de 5...10 cm pour évaluer le degré de décomposition.

Méthode de centrifugation }