Торф – горючее ископаемое. Массовую долю зольности торфяных и оторфованных горизонтов почв (А), в процентах, вычисляют по формуле

ГОСТ 27784-88

Группа С09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛЬНОСТИ ТОРФЯНЫХ
И ОТОРФОВАННЫХ ГОРИЗОНТОВ ПОЧВ

Soils. Method for determination of ash content in peat
and peat-containing soil horizonts

ОКСТУ 0017

Срок действия с 01.01.89
до 01.01.94*
_________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 5-6, 1993 год). - Примечание "КОДЕКС".

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным агропромышленным комитетом СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

B.А.Большаков, д-р биол. наук; Л.А.Воробьева, д-р биол. наук; Г.В.Добровольский, член-корр. АН СССР; И.И.Лыткин, канд. биол. наук; Г.В.Мотузова, канд. биол. наук; C.И.Носов, канд. экон. наук; Д.С.Орлов, д-р биол. наук; В.Д.Скалабан, канд. биол. наук; О.В.Тюлина, канд. с.-х. наук; Ю.В.Федорин, канд. с.-х. наук; Л.Л.Шишов, член-корр. ВАСХНИЛ

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.07.88 N 2730

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. Срок первой проверки - 1993 г.

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения зольности торфяных и оторфованных горизонтов почв при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследования угодий и контроля за состоянием почв.

Суммарная относительная погрешность метода, выражаемая коэффициентом вариации, составляет 6% при зольности 10% и 3% при зольности свыше 10%.

Термины, применяемые в настоящем стандарте, и их пояснения к ним приведены в приложении.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор, упаковка и транспортирование проб почвы - в соответствии с требованиями ГОСТ 17.4.3.01-83 .

1.2. Образцы почвы, поступившие на анализ, доводят до воздушно-сухого состояния. Масса воздушно-сухой пробы почвы должна быть не менее 1 кг.

1.3. Почву измельчают и просеивают через сито с отверстиями диаметром 5 мм до тех пор, пока вся почва не пройдет через сито, тщательно перемешивают, методом квартования отбирают 150-200 г и помещают в коробку или банку.

1.4. Приступая к анализу, всю почву из банки высыпают на лист стекла, пластмассы или полиэтиленовой пленки, распределяют тонким слоем не более 1 см, затем не менее чем из 5 мест отбирают пробы шпателем или ложечкой. Масса анализируемой пробы - от 3 до 5 г.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Для проведения анализа применяют:

шкаф сушильный с автоматическим регулированием температуры (105±2) °С;

печь муфельную с электрическим обогревом и с автоматическим регулированием температуры (525±25) °С;

тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80 , обеспечивающие вмещение пробы массой 3-5 г без уплотнения;

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-80 ;

измельчитель почвенных и растительных проб, обеспечивающий измельчение до 5 мм;

сито с отверстиями диаметром 5 мм с поддоном и крышкой;

щипцы тигельные;

эксикатор по ГОСТ 25336-82 ;

перчатки термозащитные;

кальций хлористый по ГОСТ 4161-77, ч.д.а.;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72 ;

водорода перекись по ГОСТ 10929-76 , 3%-ный раствор.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Подготовка тиглей

Чистые, сухие пронумерованные тигли прокаливают в муфельной печи при температуре (525±25) °С, охлаждают в эксикаторе с хлористым кальцием с погрешностью не более 0,001 г. Проводят повторное прокаливание и взвешивание до установления постоянной массы.

Если расхождение между результатами взвешиваний не превышает 0,005 г, прокаливание заканчивают. Тигли хранят в эксикаторе с хлористым кальцием, периодически проверяя их массу.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Определение сухой массы почвы

Анализируемые пробы торфяных и оторфованных горизонтов почв помещают в предварительно взвешенные фарфоровые тигли с таким расчетом, чтобы почва занимала не более 2/3 объема тигля, взвешивают их с погрешностью не более 0,001 г, помещают в холодный сушильный шкаф и нагревают его до 105 °С.

Содержание влаги в пробах определяют по ГОСТ 19723-74 .

4.2. Определение зольности

Тигли с пробами почв, высушенными при (105±2) °С до постоянной массы, ставят в холодную муфельную печь и постепенно доводят температуру до 200 °С. При появлении дыма печь отключают и дверцу приоткрывают. В течение 1 ч постепенно доводят температуру в муфельной печи до 300 °С. После прекращения появления дыма печь закрывают, температуру в муфельной печи доводят до (525±25) °С и тигли прокаливают в течение 3 ч.

Тигли с зольным остатком вынимают из муфельной печи, закрывают их крышками и ставят в эксикатор. Охлажденные до комнатной температуры тигли взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

Несгоревшие частицы почвы дополнительно выжигают. Для этого в тигли добавляют несколько капель горячей дистиллированной воды температурой более 90 °С или 3%-ного раствора перекиси водорода и повторно прокаливают при температуре (525±25) °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

После охлаждения и взвешивания оценивают изменение массы зольного остатка. Если изменение массы в сторону уменьшения или увеличения будет менее 0,005 г, то анализ заканчивают и для расчета принимают наименьшее значение массы. При уменьшении массы на 0,005 г и более тигли с зольным остатком прокаливают дополнительно. Прокаливание заканчивают, если разность в массе при двух последовательных взвешиваниях будет менее 0,005 г.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю зольности торфяных и оторфованных горизонтов почв (), в процентах, вычисляют по формуле

где - масса тигля с зольным остатком, г;

- масса пустого тигля, г;

- масса сухой почвы, г.

Допускаемые расхождения между результатами повторных определений от их среднего арифметического при выборочном статистическом контроле и доверительной вероятности =0,95 составляют, в процентах:

16,8 - при зольности 10%;

8,4 - при зольности свыше 10%.

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

При выполнении анализа опасными производственными факторами являются возможность поражения электрическим током и наличие высокой температуры.

К выполнению работ допускаются лица, прошедшие инструктаж по технике безопасности по ГОСТ 12.0.004-79 .

Лабораторные помещения должны быть оснащены проточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021-75 . Воздух рабочей зоны должен соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005-76 . Установка электроприборов должна соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.019-79 , а также инструкциям предприятий-изготовителей по их установке и эксплуатации.

ПРИЛОЖЕНИЕ (справочное). ТЕРМИНЫ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ В НАСТОЯЩЕМ СТАНДАРТЕ, И ПОЯСНЕНИЯ К НИМ

ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное

Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1988

Торф - органический грунт, образовавшийся в результате естественного отмирания и неполного разложения болотных растений в условиях повышенной влажности при недостатке кислорода и содержащий 50 % (по массе) и более органических веществ. Он является первым составным элементом генетического ряда твердых топлив (растение, торф, бурый уголь, каменный уголь, антрацит, графит), образующихся под воздействием давлений и температур (рис. 2.23). Торф, образовавшийся в водоемах, подстилается слоем озерных отложений различной мощности; торф, образовавшийся в результате заболачивания вследствие избыточного увлажнения, залегает на минеральном основании различного литологического состава. При перерыве процесса торфонакопления торфяные залежи могут быть перекрыты другими отложениями - в этих случаях торфа называются погребенными.

Рис. 2.23. Генетический ряд твердых топлив

Анализ органической части растений выявил следующий химический состав:

48.. .50% углерода, 38...42 % кислорода, 6.. .6.5 % водорода и 0.5...2,3 % азота, причем у растений-торфообразователей он более или менее постоянен. В процессе фотосинтеза образуются сложные соединения, которые расходуются на построение тела растения и питание. Все эти вещества содержатся в тканях растений в разных соотношениях,

А.А. Ниценко приводит следующие данные: клетчатки 15...35 %, гемицеллюлозы 18...30%, лигнина 10...40%, воска, смол, жиров до 10%, нерастворимых белков около 5 %, минеральных веществ (зола) 1,5...20 % .

Оболочки клеток растений-торфообразователей состоят из клетчатки, или целлюлозы-углевода, и близкой к ней гемицеллюлозы. С возрастом оболочка клетки пропитывается лигнином, что вызывает процесс одревеснения . В цитоплазме клеток находятся различные включения: крахмальные зерна, капельки эфирных масел и растворенные в них смолы. Цитоплазма имеет щелочную реакцию. В содержимом вакуолей находятся органические кислоты, чем обусловлена его кислая реакция, а также дубильные вещества. Кроме того, в растениях имеются воски (стебли и листья подбела, тростника, клюквы), а также пентозаны (азотсодержащие небелковые вещества) .

Влияние этих веществ на механические свойства торфов неоднозначно. Целлюлоза (полимер, состоящий из цепи молекул глюкозы) обеспечивает достаточную прочность при деформировании, энергия связей Гемицеллюлоза отличается меньшим весом и лучшей растворимостью в щелочных растворах, относительно короткими макромолекулярными цепями. При разложении растений и при наличии влаги молекулы гемицеллюлозы образуют ассоциаты на поверхностях целлюлозных микрофибрилл и способствуют упрочнению связей между цепями целлюлозы. Лигнин - полимер с разветвленными макромолекулами, связанными водородными связями, скрепляет целлюлозные фибриллы и вместе с гемицеллюлозой определяет прочность стволов и стеблей растений. Это безазотистое вещество принадлежит соединениям ароматического ряда; богаче углеродом и беднее кислородом, нежели клетчатка.

Химический состав органической части торфа не одинаков для разных групп. При переходе от моховой группы к травяной и далее к древесной (табл. 2.17) повышается содержание целлюлозы, что оказывает значительное влияние на прочностные и деформационные свойства торфяных грунтов. В сфагновых мхах содержится небольшое количество битумов, много легкогидролизуе.мых и водорастворимых соединений углеводного комплекса. Мхи обладают химическим иммунитетом, что позволяет им сохраняться тысячелетиями. Химический состав различных видов мхов сильно отличается друг от друга. Травяные торфообразователи , по сравнению со мхами и кустарничками, содержат больше целлюлозы. Это обусловливает их лабильность при гумификации и приводит к образованию торфов с более высокой степенью разложения. Древесные растения-торфообра- зователи отличаются от мхов и трав высоким содержанием целлюлозы (более 50 %) и истинного лигнина (негидролизнрованного остатка). Содержание битумов в древесине хвойных и некоторых кустарничков достигает 15 %, а у лиственных пород - в десятки раз меньше .

В отличие от растений, в состав торфа входит очень важная группа гуминовых веществ, состоящая в основном из гуминовых и фульвовых кислот. Гуминовые кислоты - неплавкие темноокрашенные вещества, входящие в состав органической массы торфа (до 60 %), бурых углей (20...40%), почв (до 10%); строение их окончательно не установлено. От ГК зависят ионообменные, водные, теплофизические и прочностные свойства. ГК растворимы в щелочных растворах, широко применяются как стимуляторы роста растений, компоненты составов для бурения, органо-минеральных удобрений и др. Фульвокислоты растворимые в воде, кислотах и щелочах гуминовые вещества, отличающиеся пониженным содержанием углерода (до 40% но массе) и, соответственно, более высоким содержанием кислорода. Они более окислены, чем другие гуминовые вещества, и придают бурую окраску торфяным водам.

Таблица 2.17

Химический состав веществ растений-торфообразователей

Плотность твердых частиц торфов изменяется от 1.20 до 1,89 г/см 3 , у нормально- зольных - до 1,84 г/см", у заторфованных грунтов - до 2.08 г/см 3 , естественная плотность обводненных торфов мало отличается и составляет 1,0... 1,2 г/см 3 , плотность скелета торфа - 0,04 Г..0,230 г/см 3 . Значения коэффициента пористости торфа изменяются от 6,6 до 37,5 д. ед. и более .

При проведении инженерно-геологических изысканий для классификации торфов по разновидностям следует устанавливать степень разложения органического вещества /),*/, содержание 1, и зольность D as (табл. 2.18). Кроме обязательных характеристик дополнительно следует определять ботанический состав.

Таблица 2.18

Классификация органических грунтов

Степень зольности торфа D as , д. ед., - характеристика, выражающаяся отношением массы минеральной части грунта, оставшейся после прокаливания, к массе сухого торфа. В табл. 2.19 приведены значения конституционной зольности (не привнесенной извне) растений-торфообразователей. Зола растений состоит из следующих основных элементов: кремния, кальция, железа, фосфора, калия, магния, в очень незначительном количестве в золе фиксируются микроэлементы (марганец, медь, никель и др.). В органах растений низинных болот доля минеральной части значительно больше, чем в органах растений верховых болот, за исключением березы (табл. 2.19). Соотношения органической и минеральной частей болотных растений различны не только для видов или групп, но и для разных органов одного и того же растения - в листьях доля минеральной части больше, чем в корнях и стеблях.

Определение зольности торфа . Для определения D as навеску (1...2 г сухого торфа) сжигают в муфельной печи, а остаток прокаливают при температуре 800 ± 25 °С до постоянной массы (с допустимой разницей с последующей массой до 0,006 г). При определении зольности разница двух параллельных определений не должна составлять более 2 %.

При использовании навески сухого грунта параллельно с сжиганием торфа определяют влажность и затем пересчитывают массу влажной навески на сухую. По степени зольности торф подразделяют согласно табл. 2.18.

Таблица 2.19

Содержание минеральной составляющей рассчитывается исходя из предположения, что органическая масса полностью выгорает при прокаливании и что масса теряется только за счет выгорания органического вещества. Потеря при прокаливании обычно относится к содержанию органических веществ в грунте, содержащем малое или нулевое количество глины и карбонатов. Для грунтов с более высоким процентным содержанием глины и/или карбонатов большая часть потери при прокаливании может быть вызвана факторами, не имеющими отношения к содержанию органических веществ.

Температура прокаливания, указанная в , составляет 800 ± 25 °С, но в других стандартах рекомедуются температуры до 440 ± 25 °С. При задании температуры прокаливания следует соблюдать осторожность , принимая во внимание следующее:

• некоторые глинистые минералы могут начать распадаться при температурах около 550 °С;
• химически связанная вода может исчезнуть при более низких температурах испытания; например, в некоторых глинистых минералах этот процесс может начаться при 200 °С, а гипс разлагается при температурах примерно от 65 °С;
• сульфиды могут окисляться, а карбонаты разлагаться в пределах температур от 650 °С до 900 °С.

Для большинства случаев следует применять температуру прокаливания, равную 500 °С или 520 °С. Время сушки и прокаливания должны быть достаточными для обеспечения равновесия. Пели период прокаливания составляет менее 3-х часов, в отчете должно быть указано, что постоянство массы было подтверждено повторными взвешиваниями.

Степень разложения торфа Dj p , д. ед, - характеристика, выражающаяся отношением массы бесструктурной (полностью разложившейся) части, включающей гуминовые кислоты и мелкие частицы негумицированных остатков растений, к обшей массе торфа. По степени разложения Ddp торфа подразделяют согласно табл. 2.18.

Определение степени разложения торфа . В полевых и лабораторных условиях применяют следующие физические методы: микроскопический, весовой, глазомерно-макроскопический и центрифугирование, а также определение степени разложения торфа по его ботаническому составу (расчетный метод).

Микроскопический метод . От пробы берут для анализа 50... 100 см* торфа, перемешивают, разравнивают его на пластиковом или полиэтиленовом листе слоем 3...5 мм. Из подготовленного слоя пробоотборником или ложкой набирают в 10-12 точках, равномерно расположенных по площади, порцию торфа объемом 0,5 см 3 и помещают на предметное стекло. При наличии в торфе карбонатов для их разрушения на отобранную порцию капают пипеткой раствор соляной кислоты с массовой долей 10 %. Если торф вскипает, то обрабатывают всю порцию, помещенную на предметное стекло.

При подготовке пробы торфа с влагой менее 65 % (влага - отношение массы воды в грунте к общей массе грунта) часть пробы помещают в фарфоровую чашу (количество торфа берут из расчета, что после набухания торф заполнит чашку на 2 /з- 3 /д ее объема) и заливают раствором гидроокиси натрия или калия с массовой долей 5 %. Через 24 ч торф тщательно перемешивают, комки разминают, и если он остается комковатым, добавляют еще указанного раствора и перемешивают до получения однородной кашицеобразной массы. При более сухом торфе и для ускорения подготовки пробы его измельчают в ступке. Около 5 см* торфа помещают в фарфоровую чашу и заливают раствором гидроокиси натрия или калия с массовой долей 5 %. Чашу с торфом ставят на электрическую плитку и нагревают в вытяжном шкафу, помешивая стеклянной палочкой до размягчения твердых комков и получения однородной кашицеобразной массы, затем чашу с торфом охлаждают до комнатной температуры.

Порцию торфа для анализа отбирают ложкой. От каждой пробы готовят препарат на трех предметных стеклах. Помещенную на предметное стекло порцию торфа разбавляют водой до состояния текучести, тщательно перемешивают иглами и распределяют по стеклу тонким равномерным по толщине слоем. Препарат должен быть прозрачным настолько, чтобы сквозь него проступала белизна бумаги, подложенной под него на расстоянии 50... 100 мм. Сухая зона, отделяющая рабочую зону препарата от края стекла, должна быть шириной около 10 мм. Предметное стекло с приготовленным препаратом кладут на столик микроскопа. Препарат рассматривают при увеличении 56-140", следя за тем, чтобы частицы не перемещались по стеклу. На каждом предметном стекле рассматривают путем его перемещения десять полей зрения и определяют в процентах площадь, занятую бесструктурной частью, относительно всей площади, занятой препаратом. По полученным на каждом предметном стекле значениям степени разложения определяют среднее арифметическое из тридцати отсчетов, округляя полученный результат до 5 %. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами определений, проводимых разными исполнителями по одной пробе, не должно превышать 10 %.

Весовой метод . Навеску 50 г делят на две равные части, одну из которых высушиваю! в термостате при температуре 105 °С и взвешивают с точностью до второго знака, а вторую отмучивают струей воды на сито с диаметром отверстий 0,25 мм. Отмучивание продолжают до тех пор, пока из сита не будет вытекать прозрачная вода. Оставшиеся на

сите промытые растительные частицы высушивают в термостате до сухого состояния при 105 °С и взвешивают. Степень разложения определяют по формуле

где а - масса сухого волокна из отмученной навески; b - то же, из неотмученной навески. Пересчет степени разложения, определенной весовым методом, на степень разложения по микроскопическому методу должен проводиться с помощью графика (рис. 2.24), чтобы классифицировать грунт по разновидностям (табл. 2.18.)

Рис. 2.24. График для пересчета степени разложения, определенной весовым методом, на степень разложения по микроскопическому методу

Глазомерно-макроскопический метод. Пользуясь табл. 2.20, на глаз оценивают структурно-механические свойства торфа при сжатии его в руке и по цвету отжимаемой из него воды. Комплекс признаков визуального определения дополняют еще одним показателем - мазком торфа. Для этого из нескольких мест торфяного образца, вынутого из залежи, отбирают среднюю пробу объемом 0,5...1,0 см 3 и помещают на листке плотной бумаги или на странице полевого дневника. Нажимая указательным пальцем на пробу, делают горизонтальный мазок на 5...10 см для оценки степени разложения.

Методом центрифугирования }